化学合成。
化学合成
合成路线 1（1. 合成：39622-80-5）
产率：99.7%
合成条件：Stage #1: for 6 h; Reflux Stage #2: at 0 - 20℃; for 2.50 h;
实验步骤：2），将2-溴-1,3-邻苯二甲酸（2）（17.9g，73.1mmol）溶于亚硫酰氯（100mL）中并加热至回流.6小时后，在真空下旋转干燥。甲醇的混合溶液（80 在0℃下向残余物中滴加mL）和三乙胺（40mL），滴加0.5h。在室温下搅拌2小时后，在真空下浓缩。将残余物溶于乙酸乙酯中，用0.5M盐酸水溶液 洗涤后，用饱和碳酸氢钠溶液洗涤，有机相用无水硫酸钠干燥，真空干燥，得到2-溴-1,3-邻苯二甲酸二甲酯，为黄色油状物（3）（19.9g，99.7％）。
参考文献：
- [1] Patent: CN107090000, 2017, A. Location in patent: Paragraph 0031; 0034 [2] Patent: WO2011/22337, 2011, A1. Location in patent: Page/Page column 66 [3] Journal of the American Chemical Society, 2016, vol. 138, # 2, p. 479 - 482 [4] Journal of Organic Chemistry, 1992, vol. 57, # 18, p. 4940 - 4948 [5] Journal of Biomolecular Structure and Dynamics, 2015, vol. 33, # 9, p. 1899 - 1912 [6] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2017, vol. 27, # 3, p. 537 - 541 [7] Helvetica Chimica Acta, 1972, vol. 55, p. 2599 - 2611 [8] Organic Letters, 2006, vol. 8, # 25, p. 5841 - 5844
