22233-52-9 2-硝基-3-氯苯甲醛
词条详情加载中…
词条详情加载中…
安全说明
海关编码:2913000090
用途与制备
2-硝基-3-氯苯甲醛主要用于医药和农药领域,具体用途未详细说明。
医药; 农药
42087-81-0 22233-52-9 该实施例涉及3-氯-2-硝基苯甲醛的合成:在-78℃下,向搅拌的2-硝基-3-氯苯甲酸甲酯(2.91g,13.5mmol)和二氯甲烷(134mL)的溶液中缓慢加入二异丁基氢化铝(DIBAL-H,16.0mL,16.0mmol,1.0M在二氯甲烷中),加料时间超过15分钟。加料完成后,继续搅拌10分钟,随后用甲醇(1.0mL)淬灭反应,并让反应混合物缓慢升温至室温。接着,加入酒石酸钾钠水溶液(190mL,10% w/v),并剧烈搅拌反应混合物。4小时后,用二氯甲烷(50mL)稀释反应混合物,并依次用水(3×100mL)和饱和碳酸氢钠水溶液(100mL)洗涤。有机层用无水硫酸镁干燥,随后在减压下浓缩。粗产物通过用乙酸乙酯/己烷(1:3)重结晶进行纯化,得到目标产物3-氯-2-硝基苯甲醛(2.32g,12.7mmol,收率94%),为白色结晶固体。产物结构经1H NMR(400MHz,CDCl3)和13C NMR(100MHz,CDCl3)确认。 参考文献: [1] Journal of Organic Chemistry, 2007, vol. 72, # 26, p. 9857 - 9865 [2] Patent: WO2008/156656, 2008, A2. Location in patent: Page/Page column 44; 181 [3] Tetrahedron, 2008, vol. 64, # 5, p. 856 - 865