17321-35-6 3-碘-6-甲氧基哒嗪

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：17321-35-6）

产率：97% 合成条件：at 80℃; for 1 h; Inert atmosphere 实验步骤：向化合物2（1.40g，4.22mmol）的甲醇（20mL）溶液中加入CH 3 ONa（0.34g，6.33mmol），并将混合物在80℃下搅拌1小时。 通过加入水（20mL）淬灭反应，然后用CH 2 Cl 2（10mL×3）萃取。 合并的有机层用硫酸钠干燥，过滤，减压浓缩，用硅胶柱色谱法纯化，得到化合物3（0.97g，97％），为有色固体，熔点96-98℃。 参考文献：

• [1] Tetrahedron, 2015, vol. 71, # 40, p. 7670 - 7675 [2] Journal of Medicinal Chemistry, 1999, vol. 42, # 4, p. 669 - 676 [3] Journal of Heterocyclic Chemistry, 1999, vol. 36, # 5, p. 1135 - 1142

合成路线 2（2. 合成：17321-35-6）

产率：86% 合成条件：With sodium chloride; sodium methylate In methanol; water 实验步骤：向2.73g（8.23mmol）3,6-二碘哒嗪中加入80ml甲醇和3.17g（16.46mmol）28wt％甲醇钠的甲醇溶液，并将该混合物在室温下搅拌13小时。 将水加入到反应混合物中，并用乙酸乙酯萃取溶液。 乙酸乙酯层用饱和氯化钠水溶液洗涤，用无水硫酸钠干燥，然后减压浓缩。 所得粗产物用硅胶柱色谱（200ml硅胶，己烷：乙酸乙酯= 8：1）纯化，得到1.661g（7.04mmol）3-甲氧基-6-碘哒嗪（产率：86％）。 参考文献：

• [1] Patent: US5670492, 1997, A