105202-02-6 2-碘-5-三氟甲基苯胺

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：105202-02-6）

产率：98% 合成条件：With iron; acetic acid In ethanol at 23℃; for 3 h; 实验步骤：在23℃下，向化合物52（850mg，2.68mmol）的HOAc-EtOH（10mL，1：5，v / v）溶液中加入铁粉（750mg，13.43mmol）。 将所得混合物在23℃下搅拌3小时，然后用饱和NaHCO 3溶液（20mL）淬灭，并用EtOAc（50mL）稀释。 分离各层，有机层用H 2 O（3×10mL）萃取。 将合并的有机层用Na 2 SO 4干燥并真空浓缩。 通过快速柱色谱（硅胶，己烷：EtOAc 10：1）纯化残余物，得到化合物53（754mg，98％），为黄色固体。 （0468）1 H NMR（400MHz，CDCl 3）δ= 7.76（dd，J = 8.2,0.7Hz，1H），6.96（d，J = 1.7Hz，1H），6.72（ddd） ，J = 8.2,2.0,0.6Hz，1H），4.32（brs，2H）。 m / z（ESI）288.0 [M + H +]。 参考文献：

• [1] Patent: WO2016/29310, 2016, A1. Location in patent: Paragraph 00357-00359 [2] Patent: US5079245, 1992, A [3] Angewandte Chemie - International Edition, 2011, vol. 50, # 32, p. 7354 - 7358 [4] Patent: US5998334, 1999, A [5] Organic Letters, 2017, vol. 19, # 17, p. 4484 - 4487