503315-74-0 (3-氟-4-硝基苯基)甲醇

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：503315-74-0）

产率：97% 合成条件：With dimethylsulfide borane complex In tetrahydrofuran at 0 - 65℃; for 21 h; 实验步骤：部分A.制备（3-氟-4-硝基苯基）甲醇。 在0℃，向3-氟-4-硝基苯甲酸（2.0g，10.8mmol）的TηF（50ml）溶液中逐滴加入BH 3 -Me 2 S络合物（2.215ml，22.15mmol）。 将混合物在0℃搅拌3小时，然后在65℃下搅拌18小时。 向冷却的混合物中加入冰（50g），然后加入1v水溶液。 用HCl（100ml）萃取所得混合物并用EtOAc（200ml）萃取。 将有机层用λ2Sψ4干燥，过滤并真空浓缩，得到标题化合物，为白色固体（1.79g，97％）。 参考文献：

• [1] Patent: WO2009/39135, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 140 [2] Journal of Medicinal Chemistry, 2018, vol. 61, # 3, p. 1153 - 1163 [3] Patent: WO2011/66416, 2011, A1. Location in patent: Page/Page column 16 [4] Patent: WO2004/7491, 2004, A1. Location in patent: Page 65 [5] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2011, vol. 21, # 13, p. 3986 - 3991

合成路线 2（2. 合成：503315-74-0）

产率：83% 合成条件：With calcium carbonate In 1,4-dioxane; waterHeating / reflux 实验步骤：在步骤D-2中，将3-氟-4-硝基苄基溴（3.43g）和碳酸钙（7.63g）在水（40ml）和1,4-二恶烷（40ml）的混合物中的混合物回流 过夜。 冷却至室温后，使反应混合物通过滤纸以除去不溶物质，用1,4-二恶烷（20ML）洗涤。 合并滤液并真空蒸发。 将残余物溶于乙酸乙酯（40ml）中，依次用1N盐酸，饱和碳酸氢钠水溶液和盐水洗涤，用硫酸钠干燥。 当真空除去溶剂并将残余物用己烷研磨时，得到3-氟-4-硝基苄醇，为无色粉末（2.07g，83％）。 参考文献：

• [1] Patent: WO2004/58764, 2004, A1. Location in patent: Page 38