193001-91-1 (2-氯-6-甲氧基吡啶-4-基)甲醇

海关编码:2933399990

主要作为医药中间体，用于相关药物的合成制备。

医药

合成路线 1（1. 合成：193001-91-1）

产率：99% 合成条件：With lithium borohydride; ethanol In tetrahydrofuran at 20℃; for 15 h; 实验步骤：步骤2在水浴中向33（4.03g，20mmol）的THF（50mL）溶液中加入LiBH 4（1.31g，60mmol）。 将乙醇（10mL）逐滴加入到反应混合物中，并将反应混合物在室温下搅拌15小时。 加入过量的1N NaOH水溶液，并用EtOAc萃取混合物。 将合并的有机物用水和盐水洗涤，干燥（MgSO 4），过滤，并真空浓缩，得到34（3.43g，99％）。 参考文献：

• [1] Patent: WO2012/138590, 2012, A1. Location in patent: Page/Page column 72 [2] Patent: US2002/147203, 2002, A1

合成路线 2（2. 合成：193001-91-1）

产率：42% 合成条件：Stage #1: With borane-THF In tetrahydrofuran for 3 h; Heating / reflux Stage #2: With water; sodium carbonate In tetrahydrofuranHeating / reflux 实验步骤：BH3。 将DMS（1.0mL，10.66mmol）在THF（20mL）中回流30分钟（形成BH 3 .THF）。 在室温下，滴加实施例17（2.0g，10.66mmol，在10mL THF中），然后将反应混合物加热至回流3小时。 使溶液冷却至环境温度，固体碳酸钠（0.5g）和水（5mL）。 将所得混合物加热一会儿，并在水（50mL）中溶液。 用乙酸乙酯（3×50mL）萃取，干燥合并的有机层（Na 2 SO 4）并真空蒸发，得到原料和产物的1：1混合物。 经硅胶快速柱色谱纯化，用乙酸乙酯洗脱，得到780mg（42％）灰白色固体。 1H NMR（400MHz，CDCl3）δ3.92（s，3H）4.66（s，2H）6.64（s，1H）6.89（s，1H）。 参考文献：

• [1] European Journal of Organic Chemistry, 2003, # 22, p. 4445 - 4449 [2] Journal of Medicinal Chemistry, 2006, vol. 49, # 9, p. 2673 - 2676 [3] Organic Letters, 2000, vol. 2, # 22, p. 3421 - 3423 [4] Patent: WO2004/63156, 2004, A1. Location in patent: Page 36 [5] Tetrahedron, 2002, vol. 58, # 34, p. 6951 - 6963 [6] Patent: WO2014/13076, 2014, A1. Location in patent: Page/Page column 62; 63