3693-22-9 二苯并[b,d]呋喃-2-胺
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安全说明
危险性质:非危险化学品
用途与制备
二苯并[b,d]呋喃-2-胺作为有机合成中间体,广泛应用于医药和农药领域,具体用途需结合具体反应场景和目标化合物确定。
医药; 农药
产率:36% 合成条件:Stage #1: With n-butyllithium In tetrahydrofuran; hexane at -78℃; for 0.50 h; Inert atmosphere Stage #2: With magnesium bromide In tetrahydrofuran; hexane at -78℃; for 0.50 h; Inert atmosphere Stage #3: With C 10 H 17 NO In tetrahydrofuran; hexane; toluene at -45℃; for 2 h; Inert atmosphere 实验步骤:通用方法:向火焰干燥的反应小瓶中加入芳基溴(1.0mmol,1.0当量)在2mL无水THF中的溶液。 在-78℃下缓慢加入n-BuLi的己烷溶液(1.1mmol,1.1当量),并将温度保持在-78℃.30分钟后,将该芳基锂溶液转移至悬浮液中。 在-78℃下,MgBr 2(1.0mmol,1.0当量,由Mg和BrCH 2 CH 2 Br重新制备)。使反应混合物在30分钟内达到室温,然后冷却至目标温度T.奥沙利定的溶液(1.2mmol) 在T中加入在1.2mL无水甲苯中的1.2当量的反应混合物。将反应在目标温度T下保持2小时,然后用饱和NH 4 Cl水溶液淬灭。 (列出每个基材的实际温度/反应时间。) 参考文献:
产率:65% 合成条件:With hydrazine hydrate In tetrahydrofuran at 80℃; for 13 h; Inert atmosphere 实验步骤:在氮气氛下,加入25g(0.12mol)中间体A-2,6.25g阮内镍,50g(0.16mol)一水合肼和150ml THF,并将混合物在80°搅拌 C。 向混合物中加入50g(0.16mol)一水合肼,然后将整体在80℃下搅拌13小时。 将反应溶液冷却至室温,然后通过过滤分离无机盐。 之后,在减压下蒸馏出溶剂。 通过柱色谱法纯化所得残余物,得到14.3g(0.078mol,65%收率)中间体A-3。 参考文献: