1210906-15-2 2-三氟甲氧基-5-溴苯腈
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安全说明
危险性质：非危险化学品
用途与制备
化学合成。
医药化工; 实验室研发
产率：86% 合成条件：With hydroxylamine hydrochloride; 2,4,6-tripropyl-1,3,5,2,4,6-trioxatriphosphinane-2,4,6-trioxide; triethylamine In ethyl acetate; N,N-dimethyl-formamide at 100℃; for 8 h; 实验步骤：（参考实施例85）5-溴-2-（三氟甲氧基）苄腈三乙胺（1.14mL，8.18mmol）和丙基膦酸酐（环状三聚体）（约1.7M乙酸乙酯溶液，4.8mL，8.18mmol）是 按此顺序加入5-溴-2-（三氟甲氧基）苯甲醛（2.00g，7.43mmol）和羟胺盐酸盐（568mg，8.18mmol）的DMF（7.5mL）溶液，并将混合物在100°搅拌 C持续8小时。 将反应溶液倒入饱和碳酸氢钠水溶液中，然后用乙酸乙酯萃取。 将得到的有机层用盐水洗涤，用无水硫酸钠干燥，减压蒸馏除去溶剂。 所获残余物通过硅胶柱色谱法纯化[洗脱液：己烷/乙酸乙酯= 100 / 0-98 / 2]，得到标题化合物（1.71g，收率：86％）。 1H-NMR（400MHz，CDCl3）δ：7.85（1H，d，J = 3Hz），7.78（1H，dd，J = 9,3Hz），7.31-7.27（1H，m）。 参考文献：