385432-46-2 2-氯苯并[d]噻唑-5-甲腈
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用途与制备
2-氯-5-氰基苯并噻唑用作研究用化合物。
研究用化合物
产率：40% 合成条件：With sulfuryl dichloride In dichloromethane at 0 - 25℃; for 3 h; 实验步骤：在0℃，向化合物B-22（1.0g，5.2mmol）的二氯甲烷（10mL）溶液中加入磺酰氯（13.5g，100mmol）。 将混合物在25℃下搅拌3小时，然后倒入水（200mL）中，部分真空浓缩以除去二氯甲烷并用乙酸乙酯（3×90mL）萃取。 将合并的有机相用盐水（3×20mL）洗涤，用无水硫酸钠干燥，过滤并真空浓缩。 通过硅胶色谱法[石油醚乙酸乙酯= 15：1至10:11]纯化残余物，得到化合物B-23（0.4g，40％收率），为黄色固体。 1 H-NMR（CDCl 3,400MHz）：8.26（d，J 0.8 Hz，1H），7.92（d，J = 8.4Hz，1H），7.68（dd，J = 8.4,1.6Hz，1H）。 参考文献：
产率：79% 合成条件：at 20 - 60℃; for 2 h; Inert atmosphere 实验步骤：在室温下，在室温下，向搅拌的化合物1N（800mg，0.52mmol）在SO 2 Cl 2（3mL）中的溶液中搅拌1小时。 然后将反应混合物加热至60℃保持1小时。通过TLC监测反应进程。用冰冷的水（20mL）淬灭反应混合物，得到固体。过滤固体，用 - 洗涤 - 将己烷（2×20mL）在减压下干燥，得到化合物10（800mg，4.12mmol，79％），为棕色固体。 参考文献：