61275-22-7 (S)-2-氨基-N-甲基丙酰胺盐酸盐
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安全说明
危险性质:非危险化学品
用途与制备
未明确提及具体用途,主要作为合成中间体或原料药前体用于医药领域。
医药
产率:2.2 g 合成条件:Stage #1: With methylamine In ethanol for 97 h; Stage #2: With sodium hydrogencarbonate; potassium carbonate In water Stage #3: With hydrogenchloride In diethyl ether for 0.17 h; 实验步骤:将1-丙氨酸乙酯盐酸盐(8.1g,52.4mmol)在乙醇甲胺溶液(36mL,289mmol)中搅拌97小时,然后蒸发。将残余物溶于碳酸钾(4M,30mL)和碳酸氢钠(饱和,20mL)中,然后用氯仿(5.x.25mL)萃取,将其用碳酸钠干燥并蒸发,得到粗品l-丙氨酸N-甲基酰胺,红色油状物(3.62g,35.5mmol,68%)。将游离胺(1.9g,18.5mmol)的乙醚(200mL)溶液用氯化氢气体处理10分钟,然后通过过滤除去产物,并用乙醚洗涤,得到盐酸盐,澄清的结晶。固体(2.2g,16.0mmol,86%)。通过从乙醇和己烷中重结晶进一步纯化;熔点213-215℃; [α] D25 19.6(c 0.1,CH 3 OH); νmax(NaCl盘)/ cm-1 3408,1674,1514,1417,1275,1169; δH(400MHz,D2O)3.85(1H,q,J 7.1,CH),2.60(3H,s,NCH3),1.32(3H,d,J 7.1,CCH3); δC(100MHz,D2O)174.1(C),51.2(CH),28.5(CH3),19.2(CH3)。 参考文献: