57381-62-1 2-溴-4-氯苯甲酸甲酯

危险性质：非危险化学品

2-溴-4-氯苯甲酸甲酯主要用于医药、农药等领域的有机合成反应，作为中间体直接用于后续步骤。

医药; 农药

合成路线 1（1. 合成：57381-62-1）

产率：99% 合成条件：Stage #1: at 0 - 5℃; for 0.17 h; Stage #2: for 12 h; Heating / reflux 实验步骤：步骤1：1-（2-溴-4-氯 - 苯基）-2,2,2-三氟 - 乙酮的合成。 在0-5℃（冰水浴）中，在10分钟内向含有无水甲醇（300ml）的500ml 2颈RB烧瓶中滴加亚硫酰氯（29.2ml，400mmol）。 除去冰水浴，加入2-溴-4-氯 - 苯甲酸（25g，106mmol）。 将混合物加热至温和回流12小时。 通过TLC和LCMS监测反应进程。 反应完成后，浓缩反应混合物。 将粗产物溶于二氯甲烷（DCM，250ml）中，用水（50ml），饱和NaHCO 3水溶液洗涤。水性。 NaHCO 3（50ml），盐水（50ml），经硫酸钠干燥，浓缩，得到2-溴-4-氯 - 苯甲酸甲酯（26g，99％），将其直接用于下一步骤。 参考文献：

• [1] Patent: US2008/153852, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 19 [2] Patent: CN104045626, 2017, B. Location in patent: Paragraph 0227 [3] Patent: WO2010/55005, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 71 [4] Journal of the American Chemical Society, 2016, vol. 138, # 18, p. 5813 - 5816

合成路线 2（2. 合成：57381-62-1）

产率：99% 合成条件：With thionyl chloride In methanol; dichloromethane 实验步骤：步骤1：1-（2-溴-4-氯 - 苯基）-2,2,2-三氟 - 乙酮的合成。 在0-5℃（冰水浴）中，在10分钟内向含有无水甲醇（300ml）的500ml 2颈RB烧瓶中滴加亚硫酰氯（29.2ml，400mmol）。 除去冰水浴，加入2-溴-4-氯 - 苯甲酸（25g，106mmol）。 将混合物加热至温和回流12小时。 通过TLC和LCMS监测反应进程。 反应完成后，浓缩反应混合物。 将粗产物溶于二氯甲烷（DCM，250ml）中，用水（50ml），饱和NaHCO 3水溶液洗涤。水性。 NaHCO 3（50ml），盐水（50ml），经硫酸钠干燥，浓缩，得到2-溴-4-氯 - 苯甲酸甲酯（26g，99％），将其直接用于下一步骤。 参考文献：