947667-22-3 (R)-2-(异丙基氨基)丁酸甲酯

作为医药中间体，用于相关药物研发与合成

医药

合成路线 1（1. 合成：947667-22-3）

产率：55% 合成条件：Stage #1: With sodium acetate; sodium tris(acetoxy)borohydride In dichloromethane at 20 - 30℃; for 12 h; Stage #2: With hydrogenchloride; sodium carbonate In dichloromethane; water 实验步骤：步骤1（2R）-2-（异丙基氨基）丁酸甲酯; 将（2R）-2-氨基 - 丁酸甲酯1j（28.78g，0.19mol）溶解在200mL二氯甲烷中，然后加入丙酮（11.96g，0.21mol）和乙酸钠（30.76g，0.38mol），搅拌 3小时。 加入三乙酰氧基硼氢化钠（59.61g，0.28mol）。 将反应溶液搅拌12小时，然后加入100mL 1M盐酸并逐滴加入饱和碳酸钠溶液以将pH调节至8至9，用二氯甲烷（100mL x.3）萃取。 将合并的有机相用饱和氯化钠溶液（50mL×3）洗涤，然后经无水硫酸镁干燥，过滤，并将滤液减压浓缩。 通过硅胶柱色谱法纯化所得残余物，得到标题化合物（2R）-2-（异丙基氨基）丁酸甲酯22a（16.40g，产率：55.0％），为浅黄色油状液体。 参考文献：

• [1] Patent: EP2481739, 2012, A1. Location in patent: Page/Page column 57 [2] Patent: US2012/184543, 2012, A1. Location in patent: Page/Page column 58-59 [3] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2013, vol. 23, # 9, p. 2743 - 2749 [4] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2017, vol. 27, # 5, p. 1311 - 1315 [5] Journal of Medicinal Chemistry, 2018, vol. 61, # 17, p. 7785 - 7795