14791-78-7 2-氟苯-1,4-二胺
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用途与制备
2-氟苯-1,4-二胺主要用于医药和农药领域,具体用途未详细说明。
医药; 农药
产率:96% 合成条件:With [Cu 2 (2,7-bis(pyridin-2-yl)-l,8-naphthyridine)(OH)(CF 3 COO)3]; tetrabutylammomium bromide; ammonia; caesium carbonate In ethylene glycol at 140℃; for 16 h; Sealed tube 实验步骤:通用方法:底物(0.25mmol),络合物1(2.5×10 -3 mmol),Cs 2 CO 3(1mmol),浓HCl的混合物。 将NH 3(aq)(0.5mL)和TBAB(0.25mmol)的水(0.5mL)溶液加载到密封的反应管中。 将反应温度升至110-140℃并将反应混合物搅拌8-24小时。 冷却至室温后,将反应混合物倒入饱和NaCl溶液中,用乙酸乙酯萃取并经无水MgSO 4干燥。 除去溶剂后,将残余物重结晶或在硅胶上进行色谱分离。 所有产物均通过NMR光谱表征,并且与文献数据一致。 参考文献:
产率:100% 合成条件:With ammonium chloride; zinc In ethanol; water at 25℃; for 2 h; Inert atmosphere 实验步骤:在氮气下,将锌粉(4.2g,64.1mmol)加入到氯化铵(3.4g,64.1mmol),3-氟-4-硝基苯胺(500mg,3.2mmol)和水(4mL)的乙醇(15mL)溶液中。。 将所得混合物在25℃下搅拌2小时。 将混合物过滤,将滤液蒸发至干,得到粗残余物,将其通过快速硅胶色谱法纯化,洗脱梯度为1至10%甲醇的DCM溶液(0.1%DIPEA)。 将纯级分蒸发至干,得到标题化合物,为黑色油状物(405mg,100%)。 1H NMR(DMSO-d6,300MHz)δ6.27(1H,dd),6.39(1H,dd),6.58(1H,dd),9.74(2H,s); m / z(ES +),[M + H] + = 127; 酸。 HPLC t R = 0.227分钟。 参考文献: