5462-71-5 4-氰基苯乙酸
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安全说明
危险品运输编号:UN3439 WGK Germany:3 危险等级:6.1 包装类别:III 海关编码:29269090 存储类别:11 - 可燃固体 危险性类别:急性毒性 类别4 经口 眼部刺激 类别2 经皮刺激 类别2
用途与制备
4-氰基苯乙酸主要用于医药和农药领域,具体用途需结合其化学结构和反应特性进一步研究。
医药; 农药
1197-55-3 5462-71-5 以对氨基苯乙酸为原料合成4-氰基-苯乙酸的一般步骤如下:将4-氨基苯乙酸(18.2 g,120.4 mmol)、浓盐酸(24.7 mL)和水(90 mL)的悬浮液通过40℃水浴预热,随后加入乙酸(13 mL)。将该混合溶液通过冰水浴冷却至0-5℃,并在20分钟内缓慢滴加亚硝酸钠(9 g,130.4 mmol)的水(32 mL)溶液。保持反应温度在0-5℃,继续搅拌25分钟,得到橙色溶液。随后,使用玻璃移液管(10 mL)在40分钟内将上述溶液缓慢加入到预先冷却至4-5℃的氰化钠(29.5 g,602 mmol)、氰化铜(21.6 g,241 mmol)和水(280 mL)的混合溶液中。将反应混合物在4℃下搅拌1小时,然后在室温下继续搅拌2小时。反应完成后,将黑色悬浮液通过硅藻土过滤,沉淀物用乙酸乙酯(50 mL,两次)洗涤。滤液用乙酸乙酯萃取三次。合并所有有机层,用无水硫酸钠干燥,随后减压浓缩除去溶剂。将残余物通过柱色谱法(硅胶,20%甲醇的乙酸乙酯溶液)纯化,得到4-氰基-苯乙酸(15.3 g,78.9%收率)为黄色固体。 参考文献: [1] Patent: WO2004/41752, 2004, A2. Location in patent: Page 26