7212-28-4 2-碘-N-苯基乙酰胺

2-碘-N-苯基乙酰胺主要作为医药中间体或相关化合物的合成原料，用于医药领域的研究与开发。

医药

合成路线 1（1. 合成：7212-28-4）

产率：90% 合成条件：With potassium iodide In acetone at 80℃; 实验步骤：在80℃下向烧瓶中加入33.33ml丙酮并冷凝回流。加入0.0135mol N-苯基2-氯乙酰胺，然后加入0.0225mol碘化钾，通过TCL确定反应是否结束。 反应完成后，加入50ml水。再加入100ml乙酸乙酯，萃取萃取有机相，用50ml饱和盐水洗涤有机相。干燥无水硫酸钠并减少蒸馏。 压力得到粗产物，用乙酸乙酯重结晶，得到白色固体。产率90％; 参考文献：

• [1] Patent: CN107880037, 2018, A. Location in patent: Paragraph 0010 [2] Patent: CN107880036, 2018, A. Location in patent: Paragraph 0011 [3] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2016, vol. 26, # 4, p. 1360 - 1364 [4] Indian Journal of Chemistry - Section B Organic and Medicinal Chemistry, 2014, vol. 53, # 6, p. 733 - 739 [5] Archiv der Pharmazie, 2008, vol. 341, # 11, p. 690 - 695 [6] Chemistry Letters, 2015, vol. 44, # 10, p. 1374 - 1376 [7] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2012, vol. 22, # 15, p. 5008 - 5012

合成路线 2（2. 合成：7212-28-4）

产率：96% 合成条件：With methyllithium; lithium bromide In diethyl ether at -78℃; for 0.50 h; 实验步骤：通用方法：向冷却的（-78℃）异氰酸酯（1.0当量）的无水Et 2 O（1M浓度）溶液中加入二卤甲烷衍生物（1.5当量）。 2分钟后，在5分钟内滴加1.5M MeLi-LiBr（1.25当量）的醚溶液。 在该温度下将所得溶液搅拌适当的时间（参见表1和方案2）。星期六 加入NH 4 Cl水溶液（2mL / mmol底物），除去冷却浴，搅拌混合物直至达到室温，然后用另外的Et 2 O（2×5mL）萃取并用水（5mL）洗涤。 盐水（10毫升）。 将有机相干燥（无水Na 2 SO 4），过滤，并在减压下除去溶剂，得到纯的卤代乙酰胺样品。 参考文献：

• [1] Chemical Communications, 2013, vol. 49, # 75, p. 8383 - 8385 [2] Synthesis (Germany), 2014, vol. 46, # 21, p. 2897 - 2909

合成路线 3（3. 合成：7212-28-4）

产率：68% 合成条件：With sodium hydroxide In tetrahydrofuran; water at 0 - 20℃; 实验步骤：将乙酰氯（6mmol）滴加到2-碘苯胺（5mmol）和氢氧化钠（13mmol）的THF / H 2 O（1 / 1,4mL）混合物中。 将混合物在0℃搅拌2小时，然后在室温搅拌过夜。 将混合物用10mL水稀释，并用乙醚萃取3次。 将合并的有机层用水洗涤3次并用盐水洗涤。 用硫酸钠干燥，过滤并除去溶剂。 然后通过柱色谱法纯化残余物，得到白色固体2-碘乙酰苯胺，产率68％。NMR 参考文献：

• [1] Patent: US7473786, 2009, B1. Location in patent: Page/Page column 24