116332-64-0 N-甲氧基-N-甲基-4-氰基苯甲酰胺

危险等级:IRRITANT 海关编码:2928009090

作为医药中间体或活性成分，用于相关药物的合成研究。

医药

合成路线 1（1. 合成：116332-64-0）

产率：88% 合成条件：With potassium carbonate In water; acetonitrile at 20℃; for 2 h; 实验步骤：Faul等人的方法。 被使用了。 向N，O-二甲基羟胺盐酸盐（7.07g，72.5mmol）和K 2 CO 3（10.0g，72.5mmol）在ACN（100mL）和水（50mL）中的悬浮液中加入4-氰基苯甲酰氯（27）（8.00g） ，48.3mmol），并将反应在室温下搅拌2小时。 将反应溶液倒入水（50mL）中并用乙酸乙酯萃取。 将合并的有机层用盐水洗涤，经硫酸钠干燥，并真空浓缩，得到粗固体，将其通过柱色谱（250mL SiO 2，己烷：乙酸乙酯45:55至1：1）纯化，得到28（8.12g）。 ，88％）白色结晶固体：？ 核磁共振（400 MHz，CDC13）？ 7.76（d，J = 8.4,2H），7.69（d，J = 8.4,2H），3.50（s，3H），3.36（s，3H）; 13C NMR（100.6MHz，CDCl3）？ 167.8,138.2,131.8,128.7,118.1,114.0,61.2,33.0; GC-MS（M）+ C 10 H 10 N 2 O 2计算值190.0742，实测值190.0739。 参考文献：

• [1] Patent: WO2013/40227, 2013, A2. Location in patent: Page/Page column 27; 28 [2] Journal of Medicinal Chemistry, 2013, vol. 56, # 21, p. 8432 - 8454 [3] Journal of Organic Chemistry, 2001, vol. 66, # 17, p. 5772 - 5782 [4] Journal of Medicinal Chemistry, 2008, vol. 51, # 19, p. 6138 - 6149 [5] Journal of Organic Chemistry, 2003, vol. 68, # 14, p. 5500 - 5511 [6] European Journal of Organic Chemistry, 2013, # 22, p. 4918 - 4932

合成路线 2（2. 合成：116332-64-0）

产率：97% 合成条件：Stage #1: at 0℃; for 0.17 h; Stage #2: With phosphorus trichloride In toluene at 20 - 60℃; for 0.50 h; 实验步骤：通用程序：将NHMe（OMe）（0.360g，6.0mmol）和苯甲酸（0.244g，2.0mmol）的溶液在0℃下在无水甲苯（10mL）中搅拌10分钟。 然后将PCl 3（0.137g，1.0mmol）的无水甲苯（2mL）溶液滴加到混合物中。 将混合物温热至室温。 缓慢，然后在60℃下搅拌0.5小时。 当反应完成时（TLC监测），将混合物冷却至室温。 然后将混合物用饱和NaHCO 3淬灭。 NaHCO 3溶液（20mL）并用EtOAc（3×10mL）萃取。 将合并的有机层干燥（无水MgSO 4）。 真空除去溶剂。产物用柱色谱（硅胶，石油醚-EtOAc，3：2）纯化，得到纯的无色油状物3a; 产量：320毫克（97％）。 ：