39856-98-9 2-溴苯并[b]噻吩-3-甲醛

用于医药或农药相关化合物的合成（具体用途基于专利背景推测）。

医药; 农药

合成路线 1（1. 合成：39856-98-9）

产率：7% 合成条件：Stage #1: With tert.-butyl lithium In diethyl ether; hexane at -78℃; for 0.50 h; Stage #2: at -30 - 20℃; for 1 h; Stage #3: With bromine In diethyl ether; hexane at -78 - 0℃; for 2 h; 实验步骤：实施例4-5化合物4-L的制备向3-溴苯并[b]噻吩（4-K）（4g，18.7mmol）在Et 2 O（20mL），t-BuLi（15.6mL，1.3M）中的溶液的制备 在-78℃下加入己烷）。 将溶液在-78℃下搅拌30分钟，然后加入DMF（1.5g，20.6mmol）。 移去冷却浴，并将混合物在室温下再搅拌30分钟。 将混合物冷却至-30℃。 在-30℃下加入另一部分t-BuLi（15.6mL，1.3M己烷溶液）。 移去冷却浴，并将混合物在室温下再搅拌30分钟。 将混合物冷却至-78℃。 并且在一部分中加入溴（3.9g，24.4mmol）的己烷溶液。 使温度逐渐升至0℃（2小时）。 将溶液用1M HCl稀释并用EA萃取。 浓缩有机相，通过硅胶色谱法纯化残余物，得到2-溴苯并[b]噻吩-3-甲醛（4-L）（0.3g，7％）。 参考文献：

• [1] Patent: WO2014/31784, 2014, A1. Location in patent: Paragraph 0551