70260-17-2 (3-溴噻吩-2-基)甲醇

海关编码:2934999090

用于医药、农药等领域的合成反应中，作为中间体或原料。

医药; 农药

合成路线 1（1. 合成：70260-17-2）

产率：100% 合成条件：Stage #1: With sodium tetrahydroborate In methanol at 0℃; for 2 h; Stage #2: With ammonium chloride In ethyl acetate 实验步骤：在0℃下，向3-溴噻吩-2-甲醛（500mg，2.62mmol）的甲醇（10mL）溶液中分批加入硼氢化钠（169mg，4.47mmol），搅拌反应2小时。。 蒸发溶剂，并将残余物在乙酸乙酯（20mL）和10％氯化铵溶液（10mL）之间分配。 用水（10mL）洗涤有机层，用硫酸钠干燥并蒸发。 得到标题化合物（505mg，2.62mmol，100％），为黄色油状物。 参考文献：

• [1] Patent: WO2011/156640, 2011, A2. Location in patent: Page/Page column 134 [2] Patent: WO2013/86451, 2013, A2. Location in patent: Paragraph 00473 [3] Journal of the American Chemical Society, 2014, vol. 136, # 19, p. 7132 - 7139 [4] Chemical Communications, 2015, vol. 51, # 18, p. 3842 - 3845

合成路线 2（2. 合成：70260-17-2）

产率：95% 合成条件：With hydrogenchloride; sodium chloride In tetrahydrofuran; water 实验步骤：A / 3-溴-2-羟甲基 - 噻吩的制备：将2-（3-溴噻吩基）羧酸（7克; 34毫摩尔）溶于25毫升无水THF中。在0℃的温度下缓慢加入氢化铝AlH 3在无水THF（2M; 42ml; 84毫摩尔）中的溶液。在添加结束时，将反应混合物回流3小时。冷却至0℃后，加入水（200ml）和盐酸（1N，150ml）。滗析混合物，水相用3×150ml叔丁基甲基醚萃取。合并有机相，然后用150ml饱和氯化钠溶液洗涤，用硫酸镁干燥并过滤。减压蒸发溶剂。得到所需产物，为棕色油状物，并将其原样用于下一步骤。产量：95％;物理特征：* NMR1H：（CD3OD）4.69ppm（s; 2H）; 6.95ppm（d; 1H，J = 5.2Hz）; 7.39ppm（d; 1H，J = 5.2Hz）。 NMR13C：（DMSO-d6）57.80ppm; 106.28 ppm; 126.11 ppm; 129.80 ppm; 141.15 ppm。 * MS：（EI，70 eV）; 194/192（M + *; 80％）; 177/175（30％）; 113（50％）; 98（60％）; 85（100％）。 ：