439811-37-7 1-BOC-4-(4-溴苯甲酰)哌啶

1-BOC-4-(4-溴苯甲酰)哌啶主要作为医药中间体，用于相关药物的合成制备。

医药

合成路线 1（1. 合成：439811-37-7）

产率：100% 合成条件：With water; sodium carbonate In tetrahydrofuran at 20℃; for 2 h; 实验步骤：步骤1. 4-（4-溴苯甲酰基） - 哌啶-1-羧酸叔丁酯。 [00596]向250mL RB烧瓶中加入（4-溴苯基） - 哌啶-4-基 - 甲酮（5g，20mmol），THF（30mL），水（30mL），Na 2 CO 3（10g， 90mmol）和二叔丁基二碳酸酯（4.35g，20.0mmol）。 将反应混合物在室温下搅拌2小时，并在EtOAc和水之间分配。 将水层用EtOAc萃取两次，并将合并的有机物用盐水洗涤，干燥，过滤并蒸发，得到7.1g（100％）的4-（4-溴苯甲酰基） - 哌啶-1-羧酸叔丁酯。 参考文献：

• [1] Patent: WO2016/205590, 2016, A1. Location in patent: Paragraph 00596 [2] Patent: WO2013/147711, 2013, A1. Location in patent: Page/Page column 231 [3] Patent: US2014/371199, 2014, A1. Location in patent: Paragraph 0801 [4] Patent: US2005/54628, 2005, A1. Location in patent: Page/Page column 23-24 [5] Patent: US2005/49269, 2005, A1. Location in patent: Page/Page column 12; 21

合成路线 2（2. 合成：439811-37-7）

产率：66% 合成条件：With caesium carbonate In 1,4-dioxane at 110℃; Inert atmosphere 实验步骤：在氩气氛下，将化合物B6.1（1.00g; 2.721mmol），4-溴苯甲醛（0.604g; 3.266mmol）和碳酸铯（0.436ml; 5.443mmol）悬浮于无水1,4-二恶烷（10.0mL）中。 将混合物加热至110℃并在该温度下搅拌过夜。 将反应混合物冷却至室温，用水（30mL）淬灭并用MTB-醚萃取。 将合并的有机层用5％柠檬酸溶液，饱和NaHCO 3溶液和盐水洗涤，用硫酸钠干燥，抽滤，蒸发至干。 将固体残余物用石油醚/ MTB-醚（1：1）研磨，抽滤，用石油醚/ MTB-醚（3：1）洗涤并干燥。从滤液中通过快速色谱分离另外的产物（Companion RF; 40克Si50硅胶柱）。 产量：657mg（66％）无色固体; LC / MS（A），Rt：2.72mm; （M + H-t-Bu）312.0 / 314.0 参考文献：

• [1] Organic Letters, 2014, vol. 16, # 11, p. 3064 - 3067 [2] Patent: WO2017/76484, 2017, A1. Location in patent: Page/Page column 58