769944-78-7 1-N-Boc-4-(4-溴苯基)哌啶

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：769944-78-7）

产率：100% 合成条件：at 0 - 20℃; 实验步骤：部分A：将在0℃下在DCM（10mL）中的4-（4-溴苯基）哌啶（1）（960mg，4.0mmol）和二碳酸二叔丁酯（960mg，4.4mmol）的混合物加热 LC-MS分析结果表明反应完全。加入二氯甲烷（10mL），用1N HCl（10mL）洗涤，用硫酸镁干燥，浓缩，用快速柱色谱纯化。 ，梯度洗脱（0至100％）己烷/乙酸乙酯，得到化合物2，为白色固体（1.36g，100％收率）.HPLC-MS t R = 2.50min（UV2 * nm），质量计算值为式C 1 BrNO2 339.1 ，观察到LCMS m / z 284.1（M + H-1Bu）。 参考文献：

• [1] Patent: WO2010/17060, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 31 [2] Patent: WO2009/158369, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 50 [3] Patent: WO2017/11776, 2017, A1. Location in patent: Paragraph 00698; 00699; 00700 [4] Patent: WO2007/70398, 2007, A1. Location in patent: Page/Page column 253 [5] Patent: WO2007/97937, 2007, A1. Location in patent: Page/Page column 188-189 [6] Patent: WO2008/156739, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 218 [7] Journal of Medicinal Chemistry, 2018, vol. 61, # 11, p. 4860 - 4882 [8] Patent: US2014/121200, 2014, A1. Location in patent: Paragraph 0329; 0330

合成路线 2（2. 合成：769944-78-7）

产率：76% 合成条件：With potassium carbonate In dichloromethane 实验步骤：将4-（4-溴苯基）哌啶HCl（1g，3.7mmol）的DCM（6mE）溶液用K 2 CO 3（1.3g，9mmol，2.5当量）和13oc 2 O（1.35g，6mmol，1.6当量）处理。 将混合物用水稀释，用MTBE萃取，用盐水洗涤，在Na 2 CO 4上干燥，并浓缩。 色谱硅胶（2-8％EtOAc /己烷）得到1- 13c-4-（4-溴苯基）哌啶（944mg，76％）。通过方法3将该溴化物转化为1-133-4-（4） - 硼苯基）哌啶pinacol酯（1.16g，定量）。 ：