51660-11-8 4-氯-5,6,7,8-四氢-2-(甲硫基)喹唑啉

该化合物主要用于医药或农药领域，具体用途未在提供的信息中详细说明。

医药; 农药

合成路线 1（1. 合成：51660-11-8）

产率：43% 合成条件：at 110℃; 实验步骤：向2-环己酮羧酸乙酯（3.00g，17.6mmol）和2-甲基-2-硫代假脲硫酸盐（3.68g，13.2mmol）的混合物中加入碳酸钾（7.31g，52.9mmol）的水（60mL）溶液。 ）。将反应溶液在室温下搅拌16小时，此时观察到悬浮液。通过真空过滤收集白色固体，用水洗涤，并真空干燥。将磷酰氯（20mL）中的固体混合物在[110℃]下在密封管中加热，此时观察到它是溶液。将溶液冷却至室温，然后倒入破碎的冰和水（300 [ML）。]将混合物在0℃剧烈搅拌1小时，通过真空过滤收集所得沉淀物，用水洗涤，真空干燥，得到1.61g 2-硫代甲基-4-氯-5,6,7,8-四氢喹唑啉（43％），为灰白色固体。向[2-THIOMETHYL-4-CHLORO-5]，6,7,8-四氢喹唑啉（0.5121g，2.39mmol）的10：[1] MeOH-HOAc（30mL）混合物中加入活性锌粉尘（500毫克，7.65毫摩尔）。将混合物在[70℃]加热1小时，然后冷却至室温并过滤。将所得溶液真空浓缩，并用甲苯（50mL）共沸干燥。将残余物在EtOAc（150mL）和1N水溶液之间分配。 [HCl]（50mL），然后用饱和的水溶液洗涤有机相。 [NAHCO3]和盐水。然后将有机相用无水[MGSO 4]干燥并真空浓缩，得到0.1461g 2-硫代甲基-5,6,7,8-四氢喹唑啉（34％），为紫色油状物。向2-硫代甲基-5,6,7,8-四氢喹唑啉（0.1461g，0.81mmol）的[CH 2 Cl 2]（5mL）溶液中加入间氯过苯甲酸（0.462g，2.68 [MMOL]）。在室温下搅拌3小时，此时观察到悬浮液。然后真空除去溶剂，加入[MEOH]（5 [ML]]，接着加入一水合肼（1mL，20.6mmol）。然后将溶液在[50℃]加热并搅拌16小时。将溶液冷却至室温并通过反相HPLC纯化，得到0.1126g标题化合物[（85％）]，为无色油状物。 MH + 165。 参考文献：

• [1] Patent: WO2003/101442, 2003, A1. Location in patent: Page 55