16078-63-0 3-氨基-1-苯基-1H-吡唑-4-羧酸乙酯
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用途与制备
作为医药中间体或原料药，用于相关药物的合成制备。
医药
产率：96% 合成条件：With sodium acetate; acetic acid In water at 130℃; for 0.50 h; Microwave irradiation 实验步骤：155-1的合成。 向155-0（869mg，5.1mmol）和苯肼（500mg，4.6mmol）的AcOH / H 2 O（10mL / 2mL）混合物中加入NaOAc·3H 2 O（1.40g，10.0mmol）。 将反应混合物在微波下在130℃下搅拌30分钟。 将混合物冷却至室温并加入冰水。 过滤收集沉淀物，用Et 2 O和PE（Et 2 O：PE = 1：1）的混合物洗涤，得到155-1（1.03g，96％），为黄色固体。 参考文献：
产率：28% 合成条件：With trans-N,N'-dimethyl-1,2-cyclohexyldiamine; potassium phosphate; copper(l) iodide In 1,4-dioxane at 110℃; for 48 h; Inert atmosphere 实验步骤：一般程序：标准抽真空和氩气回填循环后，在装有磁力搅拌棒的Schlenk管中加入吡唑衍生物（1.29mmol），芳基碘（1.1当量），K3PO4（2当量）和碘化铜（0.1）。当量）。 然后在室温下通过注射器在氩气流下加入N，N'-二甲基 - 环己烷-1,2-二胺（0.2当量）和无水二恶烷（3mL）。 将密封管在110℃下搅拌24-48小时。 在室温下将28％的氨和水溶液加入到反应混合物中。 将得到的水层用DCM萃取。 将合并的有机层用MgSO 4干燥，过滤并减压蒸发。 将残余物在合适的溶剂中研磨或在硅胶上纯化。 参考文献：