1084953-47-8 5-三氟甲基吡啶-3-硼酸频那醇酯

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成; 医药中间体

合成路线 1（1. 合成：1084953-47-8）

产率：82% 合成条件：Stage #1: With potassium acetate In 1,4-dioxane for 0.25 h; Stage #2: at 100℃; for 20 h; 实验步骤：3-（4,4,5,5-四甲基 - [1,3,2]二氧杂硼杂环戊烷-2-基）-5-三氟甲基 - 吡啶3.50g（15.50mmol）3-溴-5-三氟甲基 - 的悬浮液 将吡啶，0.54g（0.8mmol）氯化双（三苯基膦）合钯（II）和4.55g（46.5mmol）乙酸钾的75ml二恶烷溶液搅拌15分钟。 然后，6.42克（24.8毫摩尔）4,4,5,5,4'，4'，5'，5'-八甲基 - [2,2']双[[1,3,2]二氧杂硼杂环戊基]（二） 加入-pinacolatodiboron）并将混合物加热至100℃.20小时后，将其倒入碎冰中，用碳酸钠溶液将pH调节至9-10，然后用EtOAc萃取混合物三次。 将有机相用水洗涤，用硫酸镁干燥，过滤并蒸发。 通过快速柱色谱（CH 2 Cl 2 / MeOH 1：0至9：1）纯化残余物，得到3.48g（82％）标题化合物，为无色固体。 MS：273.1（M +）。 参考文献：

• [1] Patent: US2009/48238, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 20 [2] Patent: WO2013/43521, 2013, A1. Location in patent: Page/Page column 38; 39 [3] Patent: EP2719697, 2014, A1. Location in patent: Paragraph 0210-0212 [4] Patent: EP2891656, 2015, A1. Location in patent: Paragraph 0266