947533-51-9 (5-(三氟甲基)吡啶-3-基)硼酸
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安全说明
危险性质：非危险化学品
用途与制备
化学合成。
化学合成
产率：96% 合成条件：With n-butyllithium In tetrahydrofuran; hexane at -78 - -10℃; Inert atmosphere 实验步骤：在-78℃，氮气下，向3-溴-5-（三氟甲基）吡啶（2.5g，11.06mmol）和硼酸三异丙酯（3.06mL，13.27mmol）的无水四氢呋喃（20mL）溶液中滴加溶液。 正丁基锂的己烷溶液（2.5M，4.9mL，12.17mmol）将反应混合物在-78℃下搅拌3小时，然后缓慢加热至-10℃。然后通过加入使反应混合物骤冷。 减压除去水（20mL）和四氢呋喃。 将得到的水相用水（40mL）稀释，并用乙醚（2×40mL）洗涤。 然后通过加入乙酸将水相酸化至pH5，并将得到的悬浮液用乙酸乙酯（80mL）萃取。 分离有机相，干燥（MgSO 4），过滤并减压浓缩，得到3-（三氟甲基）吡啶-5-硼酸（2.022g，96％收率），为褐色固体。 HPLC / MS Rt = 1.47min，m / z 192.1（M + H +）。 参考文献：