79456-30-7 2-氨基-3-溴-5-三氟甲基吡啶

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：79456-30-7）

产率：96 g 合成条件：With N-Bromosuccinimide In chloroform at 20 - 80℃; for 1.50 h; Cooling with ice 实验步骤：制备实施例59-1在冰水冷却下将71g N-溴代琥珀酰亚胺加入到65g 5-三氟甲基 - 吡啶-2-基胺和100mL氯仿的混合物中，分成5份，温度升高。 在室温下搅拌混合物1小时。 然后，将混合物加热至80℃并加热并搅拌3C分钟。 使混合物冷却至室温后，向混合物中加入饱和硫代硫酸钠水溶液和饱和碳酸氢钠水溶液，然后用氯仿萃取。 用硫酸钠干燥合并的有机层，然后在减压下浓缩。 将残余物进行硅胶柱色谱，获得96g的3-溴-5-三氟甲基 - 吡啶-2-基胺。 3-溴-5-三氟甲基 - 吡啶-2-基胺1H-NMR（CDCl3）δ：8.27（1H，d），7.86（1H，d），5.38（2H，brs）。 参考文献：

• [1] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 1999, vol. 9, # 12, p. 1715 - 1720 [2] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 1998, vol. 8, # 19, p. 2777 - 2782 [3] Patent: US5861419, 1999, A [4] Patent: US6046217, 2000, A [5] Patent: US6004950, 1999, A [6] Patent: EP1012142, 2004, B1. Location in patent: Page 27 [7] Patent: EP1015431, 2005, B1. Location in patent: Page/Page column 23 [8] Patent: EP2865266, 2015, A1. Location in patent: Paragraph 0676