6127-19-1 6-溴-2-甲基-1H-吲哚

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：6127-19-1）

产率：93% 合成条件：With carbon monoxide In toluene at 120℃; for 5 h; 实验步骤：实施例11 6-溴-2-甲基吲哚的合成在内容积为100mL的不锈钢高压釜中，1.31g（5.1mmol）4-溴-2-硝基苯基丙酮，72mg（4mol％）环戊二烯基二羰基铁（二聚体） 将40g甲苯置于氮气氛下。 在反应器内部的气氛用氮气（10kgf / cm2）代替三次后，注入一氧化碳气体（30kgf / cm2），并使所得混合物在120℃的温度下反应5小时。 冷却后，用液相色谱法对反应溶液进行定量分析。 结果证实，5-氟-2-硝基苯基丙酮完全消失。 如上所述的分离处理提供1.00g（产率93.0％）的6-溴-2-甲基吲哚。 参考文献：

• [1] Patent: US2007/83053, 2007, A1. Location in patent: Page/Page column 7

合成路线 2（2. 合成：6127-19-1）

产率：27% 合成条件：With palladium diacetate; copper(II) acetate monohydrate In dimethyl sulfoxide at 90℃; for 24 h; 实验步骤：合成6-溴-2-甲基-1H-吲哚（CXXXIII）：3-溴 - 苯胺（4g，0.041mmol），乙酸铜（II） - 一水合物（14.0g，0.129mmol），钯的混合物（ II）将乙酸盐（0.1g，0.000801mmol）和丙酮（100mL）的二甲基亚砜（50mL）溶液在90℃下加热24小时。 将反应混合物倒入冷水中，然后用乙酸乙酯（2×250mL）萃取。 将有机层用水和盐水洗涤，然后用无水硫酸钠干燥。 减压浓缩有机层，得到粗产物，将其用（100-200目）硅胶柱色谱纯化，用5％乙酸乙酯的己烷溶液洗脱，得到CXXXIII（1.3mg，27％）。 （400MHz，CDCl3）：δ7.83（brs，1H），7.40（s，1H），7.34（d，J = 8.3Hz，1H），7.14（dd，J = 8.5,1.7Hz，1H），6.17（ s，1H），2.41（s，3H）; MS（ESI，正模式）m / z 208/210（MH +，79 / 81Br）。 参考文献：

• [1] Patent: WO2015/73528, 2015, A1. Location in patent: Page/Page column 197