343-93-1 1-(6-氟-1H-吲哚-3-基)-N,N-二甲基甲胺
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安全说明
危险性质：非危险化学品
用途与制备
生命科学；中草药成分。
生命科学；中草药成分
产率：85% 合成条件：Stage #1: With acetic acid In water at 4.5 - 15℃; for 2.67 h; Inert atmosphere Stage #2: at 0 - 10℃; for 0.33 h; Inert atmosphere 实验步骤：使用甲醛代替二乙氧基甲烷的方法：在N 2气氛下，向250L反应器中，在约17℃下加入约40％的二甲胺水溶液（35.68kg，1.0当量）。将混合物冷却至约4.5℃。在140分钟内逐滴加入冰醋酸（43.4kg，2.5当量），同时使用低于约15℃保持温度。在约3℃下搅拌20分钟后，37％甲醛水溶液（25.9kg，1.1当量。在约20分钟内缓慢加入），同时保持温度在约0℃至约10℃之间。加入6-氟吲哚（39.2kg）。该反应是放热的并且达到约40℃的最终温度，然后将其冷却至约20℃。将反应溶液缓慢加入装有3M NaOH水溶液的650L反应器中，历时约40分钟。 。将悬浮液搅拌约40分钟，同时保持温度在约5和20℃之间。过滤产物，用去离子水（120kg）冲洗并在约50℃下干燥，得到式II化合物（45.4）。公斤）。产量：85％。 参考文献：
产率：95% 合成条件：Stage #1: With formic acid In water at 80℃; for 2 h; Reflux Stage #2: With acetic acid In water at 2 - 40℃; Stage #3: With sodium hydroxide In water at 5 - 20℃; 实验步骤：式I化合物的合成下面提供了从市售的6-氟吲哚合成式II化合物的方法。方案II使用二乙氧基甲烷和二甲胺生成“亚胺离子物质”。下面还提供了使用甲醛代替二乙氧基甲烷的替代方法。合成方法：甲醛的制备在反应器A中进行。式II化合物的合成在反应器B中进行。最终产物的沉淀在反应器C中进行。步骤：向反应器A中加入二乙氧基甲烷（65）。 ml / 54g），水（50ml）和甲酸（39ml / 47g）。将混合物加热至约80℃/回流约2小时，然后冷却至约20℃。向反应器B中加入6-氟吲哚（50g）和80％乙酸（66ml / 70g，2.5当量）。 。对6-氟吲哚）。将悬浮液冷却至2-5℃。将40％二甲胺（aq）（103ml / 92g，2.2当量至6-氟吲哚）逐滴加入到反应器B中，保持温度低于约15℃。将混合物搅拌约20分钟，同时将温度调节至2-4℃。加入来自反应器A的混合物（DEM，水，甲酸，甲醛和乙醇，在约20℃） - 滴加 - 在将反应混合物在2-8℃保持温度的同时将反应混合物搅拌另外10分钟。将反应混合物在1小时内缓慢升温至约40℃。将反应混合物在约40℃下搅拌另外1小时。将反应混合物冷却至约20℃。向反应器C中加入3M NaOH（800ml，1.24当量至乙酸+甲酸）并将溶液冷却至约10℃。来自反应器的反应混合物将B逐滴加入到反应器C中的NaOH溶液中，同时将温度保持在10-15℃（pH> 14）。将悬浮液在5-20℃下搅拌40分钟（pH> 14）。过滤收集产物，滤饼用水（2.x.250ml）洗涤两次。将产物在约60℃下真空干燥16小时。产量：95％。 HPLC纯度（280nm）：98面积％。 参考文献：