1097264-89-5 2-氯-5-氟-3-甲氧基吡啶

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：1097264-89-5）

产率：5% 合成条件：Stage #1: With hydrogenchloride; sodium nitrite In water at 0 - 5℃; for 0.58 h; Stage #2: With sodium tetrafluoroborate In water at 5℃; 实验步骤：向冰冷却的6-氯-5-（甲氧基）-3-吡啶胺D46（2.14g，13.50mmol）在HCl 4M水溶液（10.12ml，40.50mmol）中的悬浮液中加入亚硝酸钠溶液（1.02g）在5分钟内滴加在水（7ml）中的14.84mmol），并将所得混合物在5℃下剧烈搅拌30分钟。在5℃向混合物中加入NaBF 4（2.67g，24.29mmol）的水（17ml）溶液。通过过滤收集浓稠悬浮液，用冷水和少量冷EtOH洗涤，并在55℃下减压干燥8小时。将得到的黑色固体吸收在二甲苯（25ml）中并回流1小时。减压蒸发溶剂，将残余物溶解在EtOAc中并用饱和NaHCO 3水溶液洗涤。分离有机相，干燥（Na 2 SO 4），过滤并真空除去溶剂。通过硅胶快速色谱法（Biotage SP4 25M，Cy / EtOAc 95/5）纯化得到的黑色油状物，得到标题化合物D47（0.11g，0.69mmol，5％收率），为浅黄色固体。 1H NMR（400MHz，DMSO-d6）δ（ppm）：8.03（d，1H），7.70（dd，1H），3.92（s，3H）。 参考文献：

• [1] Patent: US2009/22670, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 22-23