83431-02-1 1-(3-甲氧基吡啶-4-基)乙酮

1-(3-甲氧基吡啶-4-基)乙酮主要作为医药中间体，用于相关药物的合成研究。

医药

合成路线 1（1. 合成：83431-02-1）

产率：75% 合成条件：at 0℃; for 2 h; Inert atmosphere 实验步骤：通用方法：在氮气气氛下，将3-甲氧基-2-氰基吡啶（0.88g，6.5mmol）溶于三颈烧瓶中的无水四氢呋喃（20mL）中。将反应冷却至0℃，得到溶液。加入甲基碘化镁的四氢呋喃溶液（3M，4.3ml，12.8mmol）。将反应在0℃下搅拌2小时，然后在0℃下用50mL水淬灭。用2N HCl将pH调节至7，并将得到的溶液用乙酸乙酯（3×50mL）萃取，将合并的有机层用无水硫酸钠干燥，并在旋转蒸发仪上浓缩，得到粗产物。硅胶色谱（梯度为0-100微升乙酸乙酯的己烷溶液）得到产物，为无色油状物（0.79g，收率79％）。 1-（3-甲氧基 - 吡啶-4-基）乙酮（7c）：由3-甲氧基-4-氰基吡啶（0.46g，3.4mmol），甲基碘化镁（3M在四氢呋喃中，2.24mL，6.72mmol）和无水物制备使用合成7a中描述的方法，用四氢呋喃（10mL）洗脱。通过硅胶色谱法（50％乙酸乙酯，50％己烷）纯化粗制反应混合物，得到所需产物，为黄色油状物（0.38g，75％收率）。 1H-NMR（400Mz，CDCl3）δ8.48（s，1H），8.35（d，J = 4.8Hz，1H），7.49（d，J = 4.8Hz，1H），4.04（s，3H），2.63s， （3H），MS（ESI +）：m / z（M + H）+ = 152。 参考文献：

• [1] Bioorganic and Medicinal Chemistry, 2015, vol. 23, # 17, p. 5352 - 5359