10075-49-7 5-溴-1,3-二甲基-1H-吲哚
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用途与制备
5-溴-1,3-二甲基-1H-吲哚作为中间体或原料,应用于医药、农药等领域(具体用途未在提供数据中详细说明)。
医药; 农药
产率:93.2% 合成条件:Stage #1: With sodium hydride In tetrahydrofuran; mineral oil at 0 - 5℃; for 1.10 h; Stage #2: at 0 - 20℃; for 18 h; 实验步骤:产物根据文献中描述的方法制备(Fraile,JM; Le Jeune,K .; Mayoral,JA; Ravasio,N .; Zaccheria,F .; Org.Biomol.Chem.2013,v:11,pp:4327-4332)。 将5-溴-3-甲基-1H-吲哚(0.30g; 1.437mmol; 1.00当量)在无水THF(5.0ml)中的溶液冷却至0-5℃,然后冷却至NaH(60%浸入矿物油中) 在10分钟内分小份加入(0.14g; 2.86mmol; 2.00当量)。 将RM搅拌1小时,然后逐滴加入碘乙烷(0.21ml; 2.86mmol; 2.0当量)。 将反应混合物在0℃下搅拌接下来30分钟并在室温下搅拌18小时。 在提到的时间后,将RM倒在冰上并用乙醚萃取。 将有机层用盐水洗涤并经Na 2 SO 4干燥。 将溶剂真空蒸发,得到所需产物5-溴-1,3-二甲基-1H-吲哚(0.355g; 1.33mmol;收率93.2%; UPLC收率84%),为浅黄色油状物。 参考文献: