154257-85-9 3-溴-5-氯苯乙酮
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安全说明
危险性质：非危险化学品
用途与制备
化学合成。
化学合成
产率：86% 合成条件：Stage #1: With n-butyllithium In diethyl ether at -78℃; for 0.50 h; Stage #2: at 20 - 24℃; for 0.17 h; 实验步骤：实施例26：1-（3-溴-5-氯苯基）乙-1-酮（C148）（0740）（0741）的制备656将1,3-二溴-5-氯苯（5.0g，18.5mmol）溶解于将二乙醚（61.6mL）冷却至-78℃。由于化合物从溶液中析出，将混合物从冷却浴中取出。一旦从温度升温再次看到搅拌，逐滴加入168正丁基锂（8.14mL，20.34mmol），并将溶液再次浸入冷浴中。溶液呈亮黄色，搅拌混合物30分钟。此时可见轻微的黄色沉淀物。逐滴加入657 N-甲氧基-N-甲基乙酰胺（2.359mL，22.19mmol），将反应混合物搅拌10分钟，然后缓慢升温至室温。将反应混合物用1N盐酸淬灭，并用乙醚萃取。将合并的有机萃取液用盐水洗涤，用硫酸钠干燥并浓缩。将所得油状物在二氧化硅上纯化，使用0-15％的110丙酮的己烷溶液梯度洗脱。分离出658g标题化合物，为白色固体（3.7g，86％）：mp 33-36℃。 1H NMR（300MHz，CDCl3）δ7.97-7.95（m，1H），7.85（dd，J = 1.5Hz，1H），7.71（t，J = 1.8Hz，1H），2.59（s，3H）; IR（薄膜）1687 cm-1; ESIMS m / z 233（[M + H] +）。 参考文献：