63710-33-8 3-溴-N-苯基苯甲酰胺

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合成路线 1（1. 合成：63710-33-8）

产率：100% 合成条件：With triethylamine In N,N-dimethyl-formamide at 100℃; for 8 h; Schlenk technique; Inert atmosphere 实验步骤：一般步骤：在典型实验中，将含有钯催化剂（含6摩尔Pd）的溶液置于Schlenk管中。在氩气下，0.2毫摩尔（22.5升）碘苯（1），0.5毫摩尔胺试剂，0.7毫摩尔（100毫升） l）加入三乙胺和1ml溶剂，并将气氛变为一氧化碳。 将反应混合物在搅拌下在100℃的油浴中加热，并通过气相色谱分析。 参考文献：

• [1] Journal of Molecular Catalysis A: Chemical, 2015, vol. 397, p. 150 - 157

合成路线 2（2. 合成：63710-33-8）

产率：62% 合成条件：at 80℃; for 4 h; 实验步骤：通用方法：将10mmol酮1-10,30mmol盐酸羟胺，1g硅胶在8mL甲酸中的混合物在80°加热，同时搅拌（TLC监测），持续表中所示的时间。 从反应混合物中过滤出硅胶，滤液用150mL水稀释并用20％NaOH溶液中和。 将分离出的酰胺11,12a，12b-16a，16b和18a的沉淀物滤出，在过滤器上用水洗涤，并干燥。 用甲苯（3×20mL）从水溶液中萃取酰胺17a，17b，19a，19b和20，用Na 2 SO 4干燥萃取物并在旋转蒸发仪上蒸发。 通过从2-丙醇中重结晶分离从酮2-6获得的主要酰胺异构体。 将酰胺17,17b和19,19b作为混合物进行分析。 参考文献：

• [1] Russian Journal of Organic Chemistry, 2016, vol. 52, # 2, p. 196 - 199 [2] Zh. Org. Khim., 2016, vol. 52, # 2, p. 214 - 216,3