89898-51-1 4-氧代四氢呋喃-3-羧酸乙酯

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：89898-51-1）

产率：80% 合成条件：Stage #1: With sodium hydride In diethyl ether at 20℃; for 0.75 h; Inert atmosphere; Cooling with ice Stage #2: at 20℃; Cooling with ice 实验步骤：步骤1-合成4-氧代四氢呋喃-3-羧酸乙酯（ge）。 将NaH（60％，4.6g，116mmol）悬浮在乙醚（200mL）中并在冰浴中冷却。 在N 2下向该悬浮液中滴加乙醇酸乙酯（10mL，100mmol）。 将得到的白色浆液在室温下搅拌45分钟。 真空除去乙醚，得到白色固体。 将其悬浮于DMSO（130mL）中，在冰浴中冷却，滴加丙烯酸乙酯（13.7mL，127mmol）。 将得到的黄色混合物在室温下搅拌过夜。 将反应溶液倒入10％水溶液中。 缓慢加入HCl（500mL）。 用乙醚（3.x.）萃取。 将合并的乙醚萃取液用盐水洗涤，用MgSO 4干燥，过滤，真空浓缩，得到14g（80％）（ge），为澄清的黄色液体。 它不经进一步纯化而继续使用。 参考文献：

• [1] Patent: US2010/331305, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 80-81 [2] Patent: WO2004/26864, 2004, A1. Location in patent: Page 129; 130 [3] Patent: WO2014/15291, 2014, A1. Location in patent: Page/Page column 181