69042-30-4 1-氯-2,7-萘啶

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（2. 合成：69042-30-4）

产率：85% 合成条件：at 110℃; for 24 h; 实验步骤：将中间体2（5.2g，28 [5MMOL]]与磷[OXYCHLORIDE]（75ml）在[110°]下搅拌24小时。 真空除去挥发物，得到深色油状物，将其倒入冰浴冷却的饱和含水[NAHCO3] [（100ML），含有20g固体[NAHCO3]]和EtOAc [（100MOL）]的混合物中。 分离水层，用EtOAc [（2×75M1））再萃取。]合并的有机萃取液用盐水（15ml）洗涤，干燥[（Na2SO4）]并真空蒸发，得到标题化合物，为黄色固体（4） .0g，85％）。 [8H] [（CDCl3）] 9.45 [（1H，] s），8.81 [（1H，] d，J 5.7Hz），8.47 [（1H，] d，J 5.7Hz），7.66（1H，d，J 5.7Hz）和7.60（1H，d，J 5.7Hz）; m / z（ES +，70V）165和167 [（MH +）。] 参考文献：

• [1] Patent: WO2004/7494, 2004, A1. Location in patent: Page 15-16 [2] Patent: US2009/221828, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 7 [3] Patent: WO2004/7428, 2004, A1. Location in patent: Page 44

合成路线 2（3. 合成：69042-30-4）

产率：13% 合成条件：With hydrogenchloride In acetic acid at 40℃; for 1.83 h; 实验步骤：将实施例1（1.0g）悬浮/溶解在冰醋酸（3.65ml）中并在环境温度下搅拌，加入HCl的AcOH溶液（5.3M，3.85ml，4.0当量）。 然后将反应在40℃下加热并间隔取样以通过hplc分析。 在1小时50分钟时，烯胺的转化率不完全，但得到标题化合物的13％溶液产率。 参考文献：

• [1] Patent: US2009/221828, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 8