171050-06-9 3-氰基-4-氟苯甲酸
词条详情加载中…
词条详情加载中…
安全说明
危险性质：非危险化学品
用途与制备
化学合成。
化学合成
产率：90% 合成条件：Stage #1: With sodium chlorite In water; tert -butyl alcoholAqueous phosphate buffer Stage #2: With hydrogenchloride In water; tert -butyl alcoholAcidic aqueous solution 实验步骤：向搅拌的15.0g（97.6mmol）2-氟-5-甲酰基 - 苄腈（Aldrich）溶液中加入150ml。向水和630ml叔丁醇中加入40.8g（361mmol）亚氯酸钠和35.9g（230mmol）磷酸氢二钠二水合物。将反应混合物搅拌过夜，倒入稀释的氯化氢水溶液（pH = 3.5）中。通过氯化氢水溶液将pH值重新调节至pH = 3.5。用二氯甲烷/异丙醇（10：1）萃取水溶液三次。将合并的有机相干燥（硫酸钠）并浓缩。通过用碳酸氢钠溶液和二氯甲烷萃取，用水溶液酸化并随后过滤来纯化残余物。获得固体粗产物2a，收率为90％（14.5g，87.8mmol），无需纯化即可用于下一步骤。 MS-ESI：166（M + + 1,77），元素分析：计算值：C 58.19％H 2.44％F 11.51％N 8.48％测定值：C 58.81％H 2.42％F 11.41％N 8,47％ 参考文献：
产率：20% 合成条件：With sodium hydroxide; sodium hypochlorite; sulfuric acid; tetrabutylammomium bromide In dichloromethane 实验步骤：4-氟-3-氰基苯甲酸向2-氟-5-甲基苄腈（13.5g，0.1mol），四丁基溴化铵（1.61g，5mmol）和三水合氯化钌（III）（0.261g，1）的混合物中加入 在二氯甲烷（150mL）中加入次氯酸钠（645mL，0.45mol）的溶液，用20％硫酸将其中和至pH9。 搅拌反应混合物并通过在室温下加入20％氢氧化钠溶液将pH维持在9。 3小时后，分离水相，用20％硫酸中和至pH2，过滤形成的固体，得到标题化合物（3.4g，20％）。 熔点177-8℃.1 H NMR（CDCl 3）δ7.35（t，J = 8.70Hz，1H），8.38（m，1H），8.42（m，1H）。 参考文献：