62054-49-3 (E)-3-甲基-4-氧代丁-2-烯酸乙酯

危险性质：非危险化学品

作为医药中间体，用于相关药物合成。

医药

合成路线 1（1. 合成：62054-49-3）

产率：92% 合成条件：With manganese(IV) oxide In dichloromethane at 25℃; for 1 h; 实验步骤：向剧烈搅拌的醇13（9.37g，65mmol）的CH 2 Cl 2（1.3L）溶液中加入活化的MnO 2粉末（56.5g，650mmol）。 将所得悬浮液在环境温度下搅拌1小时，然后通过硅藻土垫。 蒸发滤液，得到纯的42，为黄色油状物。 产量：7.66克（92％）; Rf（D）：0.35; IR（neat，cm-1）：2829,2740,1718,1660; GC-MS（EI，20eV）：t R = 4.82min，m / z（百分比）：142（4，[M]），114（15，[M-CO]），97（100，[M-OCH2CH3] ]），96（100，[M-CH3CH2OH]）; 1H NMR（CDCl3，δ）：9.54（s，1H），6.49（未分析的q，1H），4.26（q，2H，J = 6.8Hz），2.15（d，3H，J = 1.2Hz），1.33（t） ，3H，J = 7.2Hz）; 13C NMR（CDCl3，δ）：δ194.8,165.7,150.6,135.8,61.3,14.4,11.0 参考文献：

• [1] European Journal of Medicinal Chemistry, 2011, vol. 46, # 2, p. 721 - 737 [2] Synthesis, 1983, # 4, p. 297 - 300 [3] Journal of Organic Chemistry, 1986, vol. 51, # 2, p. 256 - 258