89102-73-8 3-羟甲基异噁唑

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：89102-73-8）

产率：100% 合成条件：Stage #1: With sodium tetrahydroborate In tetrahydrofuran; methanol at 0 - 20℃; for 16 h; Stage #2: With water In ethyl acetate 实验步骤：将0.039g（1.03mmol）硼氢化钠溶于4ml四氢呋喃和0.13ml甲醇中，并在0°-5℃下用冰冷却，得到0.100g（1.03mmol）异恶唑-3-甲醛的溶液。 逐滴加入1ml四氢呋喃。 将反应混合物在环境温度下搅拌16小时，然后蒸发浓缩。 将残余物用水和乙酸乙酯萃取。 用氯化钠溶液洗涤有机相，干燥并蒸发至干。 产量：0.110克（理论值的100％） 参考文献：

• [1] Patent: US2006/116372, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 7

合成路线 2（2. 合成：89102-73-8）

产率：35% 合成条件：Stage #1: With sodium hydroxide; hydroxylamine hydrochloride In ethanol; water at 20℃; for 48 h; 实验步骤：在氩气氛下，向30g（0.306mol）丙炔酸乙酯在600mL乙醇中的溶液中加入85g（1.223mol）盐酸羟胺在1.1L 10％氢氧化钠溶液中的溶液。 将混合物在室温下搅拌48小时，然后通过加入浓盐酸酸化至pH = 2-3。 将反应混合物用乙醚萃取三次，合并的萃取液用饱和氯化钠溶液洗涤，用无水硫酸钠干燥，并过滤。 减压蒸馏除去溶剂。 用热己烷萃取残余物，然后减压蒸发溶剂。 获得9.0g（产率= 35％）对应于标题化合物的白色结晶固体。 质谱（m / e）：83（M +）。 参考文献：

• [1] Patent: EP1437349, 2004, A1. Location in patent: Page 31-32