914636-20-7 4-碘-3-(三氟甲基)苯甲酸

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：914636-20-7）

产率：86% 合成条件：Stage #1: With hydrogenchloride; sodium nitrite In water at 0 - 10℃; for 0.50 h; Stage #2: With potassium iodide In water at 20℃; for 1 h; 实验步骤：准备43; 4-碘-3-三氟甲基 - 苯甲酸; 将4-氨基-3-三氟甲基苯甲酸（1.8g，8.8mmol）悬浮于锥形物中。 HCl（30mL）。 在0℃下滴加亚硝酸钠（0.76g，11.0mmol）的水（15mL）溶液。 将混合物在0-10℃下搅拌30分钟。 滴加碘化钾（14.6g，88mmol）的水（25mL）溶液。 将混合物在室温下搅拌1小时。 将产物用EtOAc（80mL）萃取，用盐水（80mL）洗涤，干燥（Na 2 SO 4），过滤，并在减压下浓缩成残余物。 通过快速色谱法使用梯度（EtOAc /己烷）纯化残余物，得到标题化合物（2.4g，86％），为固体。 LC-ES / MS m / e 339.3（M + 23），315.0（M-1）。 参考文献：

• [1] Patent: WO2007/140174, 2007, A2. Location in patent: Page/Page column 42