54507-44-7 2-碘-4-三氟甲基苯甲酸
词条详情加载中…
词条详情加载中…
安全说明
危险性质：非危险化学品
用途与制备
化学合成。
化学合成
产率：39.5 g 合成条件：With sulfuric acid; potassium iodide; sodium nitrite In water at 0 - 80℃; for 1 h; 实验步骤：3）2-碘-4-（三氟甲基）苯甲酸（化合物211-3）的合成[0356] 2-氨基-4-（三氟甲基）苯甲酸（25.0g）在稀硫酸中的溶液（由浓硫酸制备（在0℃下滴加60ml）和水（600ml）的亚硝酸钠水溶液（由亚硝酸钠（12.4g）和水（60ml）制备）。滴加碘化钾水溶液（由碘化钾（30.0g）和水（60ml）制备），将混合物逐渐加热至80℃并在相同温度下搅拌1小时。冷却反应混合物，加入2％硫代硫酸钠水溶液，搅拌混合物一段时间。过滤收集沉淀的固体，得到固体（30.5g）。进行与上述相似的方法，由2-氨基-4-（三氟甲基）苯甲酸（25.0g）得到固体（22.0g）。合并所得固体，并通过硅胶柱色谱法纯化，得到化合物211-3（39.5g），为浅黄色固体。 1H-NMR（DMSO-d6）δ（ppm）：7.82-7.90（2H，m），8.27（1H，s），13.8（1H，brs）。 参考文献：