68014-21-1 三苯基膦基亚胺基甲酸叔丁酯

危险性质：非危险化学品

化学合成；生命科学。

化学合成; 生命科学

合成路线 1（1. 合成：68014-21-1）

产率：67 g 合成条件：at 20℃; for 1 h; Cooling with ice 实验步骤：步骤1三苯基（叔丁氧基羰基亚氨基）正膦的合成将25g（0.19mol）叔丁基肼基甲酸酯溶于80mL乙酸和160mL水中，并分小份加入15g（0.22mol）亚硝酸钠在冰冷却下。在冰冷却下搅拌反应溶液30分钟，并用250ml二异丙醚萃取。依次用200mL饱和碳酸氢钠水溶液和100mL饱和氯化钠水溶液洗涤有机层，用无水硫酸钠干燥，过滤，得到碳酸叔丁酯在乙醚中的溶液。在冰冷却下，在乙醚中加入碳酸叔丁酯49.6g（0.189mol）三苯基膦，将反应溶液在室温下搅拌1小时，过滤收集沉淀的固体，用水洗涤。加入200mL己烷，减压干燥，得到67g白色晶体状所需产物。 参考文献：

• [1] Journal of Organic Chemistry, 1993, vol. 58, # 18, p. 4791 - 4793 [2] Chemistry - A European Journal, 1997, vol. 3, # 10, p. 1691 - 1709 [3] Synthesis, 2002, # 1, p. 63 - 66 [4] Patent: US2013/253204, 2013, A1. Location in patent: Paragraph 0196; 0197 [5] Patent: US9212348, 2015, B2. Location in patent: Page/Page column 169 [6] Organic and Biomolecular Chemistry, 2017, vol. 15, # 43, p. 9071 - 9076