193274-82-7 3-苄基-4-氧代哌啶-1-甲酸叔丁酯

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：193274-82-7）

产率：87% 合成条件：With hydrogenchloride In methanol; water at 110℃; for 48 h; 实验步骤：将方法1中得到的化合物（6.0g），甲醇（100ml）和6N盐酸（250ml）的混合物在110℃下搅拌24小时。向反应溶液中加入浓盐酸（100ml），并将反应混合物在110℃下进一步搅拌24小时。减压蒸发溶剂，然后将4N氢氧化钠水溶液 - 冰加入到残余物中使其呈碱性，并将混合物用二氯甲烷萃取。萃取物用饱和盐水洗涤，干燥，然后减压蒸发溶剂。将所得残余物溶于THF（60ml）中，冷却至0℃，然后向其中加入二碳酸二叔丁酯（5.0ml），并将反应混合物在室温下搅拌1小时。减压蒸发溶剂，然后通过硅胶柱色谱法（己烷：乙酸乙酯= 4：1）分离和纯化所得残余物，得到3-苄基-4-氧代哌啶-1-羧酸叔丁酯白色晶体（4.20克，87％）。熔点：74-75℃。 1H-NMR（CDCl3）：δ1.42（9H，s），2.43-2.60（3H，m），2.70（1H，m），2.97（1H，dd，J = 13.2,9.8Hz），3.14-3.41（2H） ，m），3.9-4.2（2H，m），7.15-7.35（5H，m）。 参考文献：

• [1] Patent: EP1553084, 2005, A1. Location in patent: Page/Page column 54