155694-84-1 1-(4-甲基-2-硝基苯基)乙酮

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：155694-84-1）

产率：70% 合成条件：Stage #1: With ozone In methanol; dichloromethane at -78℃; for 3 h; Stage #2: With dimethylsulfide In methanol; dichloromethane at 20℃; 实验步骤：实施例22 1-（4-甲基-2-硝基苯基）乙-1-酮（C84）的制备向反应烧瓶中加入4-甲基-2-硝基-1-（丙-1-烯-2-基） 苯（11.4g，64.3mmol），二氯甲烷（292mL）和甲醇（29.2mL）。 将反应混合物冷却至-78℃。将臭氧鼓入反应混合物中，并将反应混合物在-78℃下搅拌3小时。 用氮气冲洗反应混合物。 加入二甲基硫醚（14.0mL，189mmol），将反应混合物搅拌并温热至室温过夜。 浓缩反应。 通过快速柱色谱法纯化，使用乙酸乙酯/己烷作为洗脱剂，得到标题化合物，为油状物（8.90g，70％）：1H NMR（300MHz，CDCl 3）δ7.85（dd，J = 1.7,0.8Hz，1H），7.50 （ddd，J = 7.8,1.7,0.8Hz，1H），7.35（dd，J = 7.7,0.9Hz，1H），2.53（s，3H），2.48（s，3H）。 参考文献：

• [1] Patent: US2017/64962, 2017, A1. Location in patent: Paragraph 0627; 0628 [2] Patent: WO2017/40194, 2017, A1. Location in patent: Page/Page column 91 [3] Patent: US2017/66757, 2017, A1. Location in patent: Paragraph 0488; 0489