155601-65-3 2,6-二氟吡啶-3-甲醛

危险性质：非危险化学品

化学合成。

医药合成中间体; 电池电解液添加剂

合成路线 1（1. 合成：155601-65-3）

产率：60% 合成条件：Stage #1: With lithium diisopropyl amide In tetrahydrofuran; n-heptane; ethylbenzene at -78℃; for 0.50 h; Stage #2: at -78℃; for 0.33 h; 实验步骤：在N 2下，向在-78℃冷却的2,6-二氟吡啶（4.95g，43.0mmol）的无水THF（100mL）溶液中加入LDA（2.0M在庚烷/ THF /乙苯中，23.0mL，46.0）。毫摩尔）。 将混合物在-78℃下搅拌30分钟后，加入1-甲酰基哌啶（4.98g，44.0mmol）。 将混合物在-78℃下搅拌20分钟，并在-78℃下加入HCl水溶液（3N，60mL）和Et 2 O（50mL）。 收集乙醚层，水层用Et 2 O（3×100mL）萃取。 将合并的萃取液用无水Na 2 SO 4干燥。 过滤后，除去溶剂，残留物经硅胶快速色谱纯化（CH 2 Cl 2 /己烷，1：1v / v），得到2,6-二氟 - 吡啶-3-甲醛，为淡黄色液体（1.41）。 g，60％）。 参考文献：

• [1] Patent: WO2007/22371, 2007, A2. Location in patent: Page/Page column 61