185629-31-6 3-氟-4-硝基苯甲酸甲酯
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安全说明
危险性质:非危险化学品
用途与制备
化学合成。
化学合成
产率:97% 合成条件:for 15 h; Heating / reflux 实验步骤:步骤1 :; 将10N HCl(2mL)加入到3-氟-4-硝基 - 苯甲酸(29-1)(10g,54.0mmol)在300mL MeOH中的溶液中,并将溶液回流15小时。 然后浓缩混合物,残余物用EtOAc稀释,有机相用2X水和饱和NaHCO 3水溶液洗涤,干燥(MgSO 4),过滤并蒸发,得到10.45g(97%收率)化合物29-2。 为白色固体。 该化合物原样用于下一步反应。 参考文献:
产率:97% 合成条件:With thionyl chloride In methanol; hexane; N,N-dimethyl-formamide; toluene 实验步骤:合成3-氟-4-硝基苯甲酸甲酯在氮气氛下向500ml烧瓶中加入3-氟-4-硝基苯甲酸(10g,0.054mol,1当量)和250ml甲苯,然后加入DMF(210) 在40℃下加入亚硫酰氯(8.0ml,0.11mol,2.0当量)并将反应混合物在70℃下搅拌16小时,加热至70℃并加热至70℃。。 从加热中取出反应物并置于环境温度浴中。 加入100ml无水甲醇,然后在减压下在旋转蒸发器上浓缩,浴温为45℃。将最终体积减少至约70ml,并在搅拌下缓慢加入100ml己烷,得到淡黄色固体,收率97percent。 1H NMR(溶剂CDCl3),单峰,3H,3.99ppm,双峰双峰,2H,7.95ppm,三重峰,1H,8.15ppm。 薄层色谱法洗脱5%甲醇/二氯甲烷,Rf = 0.9。 参考文献:
产率:100% 合成条件:at 20℃; for 0.67 h; 实验步骤:化合物236a:3-氟-4-硝基 - 苯甲酸甲酯:3-氟-4-硝基 - 苯甲酸(3.0g,16.12mmol,1.0当量)在4:1 DCM / MeOH(50ml)中的溶液 在室温下搅拌5分钟,在10分钟内逐滴加入2.0M TMS-重氮甲烷的己烷溶液(8.1ml,16.12mmol,1.0当量),然后将反应物在室温下搅拌30分钟。 用几滴乙酸终止反应,真空除去溶剂,得到标题化合物(3.4g,17.09mmol,校正100%)。 1H NMR显示所需的产物,约为1。 纯度为90%。 参考文献: