923289-30-9 6-乙酰基-2-溴-3-茴香胺
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安全说明
危险性质：非危险化学品
用途与制备
化学合成。
化学合成
产率：72% 合成条件：Stage #1: With aluminum (III) chloride In chlorobenzene at 20 - 30℃; for 0.17 h; Stage #2: With boron trichloride In chlorobenzene at 0 - 100℃; Stage #3: With water In isopropyl alcohol; toluene at 50℃; 实验步骤：第3步;在室温下将溴乙脒.HCl（5.73g，24.0mmol），三氯化铝（3.52g）和氯苯（15.0mL）加入到烘箱中干燥的100mL三颈烧瓶中（温度升至30℃）。然后将所得混合物搅拌10分钟，然后冷却至0-5℃，然后缓慢加入乙腈（1.89mL，36.0mmol），接着加入BCl 3（2.82g），作为气体（或液体）转移到反应混合物中，保持温度低于5℃。然后将所得混合物在室温下搅拌20分钟，然后加热至85-1000℃保持16小时。 HPLC表明反应完成（SM <0.5％，220nm）。将混合物冷却至50℃，然后加入甲苯（15mL），接着缓慢加入IPA（11.ImL），然后在50℃下缓慢加入水（32mL）。在该温度下将所得混合物再搅拌2小时，然后加入3g硅藻土并将搅拌的混合物冷却至室温。过滤然后用1×15mL水，2×15ml：5％NaHCO 3,1×15mL水洗涤有机级分，然后在减压下浓缩，得到3.92-4.4g所需产物，68-72％分离产率。 1H NMR（400MHz，CDCl3）δ：7.72（d，/ = 9.0Hz，1H），7.1（br s，2H），6.28（d，/ = 9.1Hz，1H），3.94（s，3H），2.55 （s，3H）。 参考文献：