38480-94-3 2,3-二甲氧基苯乙酮

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：38480-94-3）

产率：65% 合成条件：With potassium dichromate; sulfuric acid In water 实验步骤：18F 2'，3'-二甲氧基苯乙酮将重铬酸钾（24.76g），水（124ml）和浓硫酸（12ml）的溶液加入2-（2,3-二甲氧基苯基）乙-2-醇（10.06） g，55.3mmol），在室温下搅拌15分钟。 之后，将混合物用乙醚萃取，并依次用5％碳酸钾溶液（2×150ml）和氯化钠饱和溶液（1×100ml）洗涤。 将溶剂干燥并减压蒸发，得到残余物，将其在高真空下蒸馏纯化。 在0.3托的压力和85℃的温度下，蒸馏出6.47g标题化合物（产率65％）。 1 H N.M.R. （300MHz，CDCl3）δppm：2.62（s，3H）; 3.88（s，3H）; 3.90（s，3H）; 7.05-7.10（sc，2H）; 7.21（dd，1H）。 参考文献：

• [1] Patent: US5990142, 1999, A [2] Journal of the American Chemical Society, 1951, vol. 73, p. 793 [3] Chemische Berichte, 1913, vol. 46, p. 4019 [4] Journal of the American Chemical Society, 2005, vol. 127, # 29, p. 10371 - 10387

合成路线 2（2. 合成：38480-94-3）

产率：92.5% 合成条件：Stage #1: for 16 h; Inert atmosphere Stage #2: With water; acetic acid In diethyl ether; water for 0.50 h; 实验步骤：在N 2气氛下向搅拌的2,3-二甲氧基苄腈（25）（5.0g，30mmol）的Et 2 O（12.5mL）溶液中加入甲基溴化镁（37％在Et 2 O中）（12.5mL，37mmol）。搅拌混合物 搅拌16小时，然后加入50％AcOH（20mL）。搅拌30分钟后，将溶液倒入碎冰中，用CH 2 Cl 2萃取，用10％Na 2 CO 3洗涤，然后用水洗涤，用MgSO 4干燥并浓缩。 通过柱色谱（SiO 2，正己烷：EtOAc = 4：1）纯化粗产物，得到26.液体; 产率：92.5％; 1H-NMR（CDCl3,200MHz）：δ2.56（s，3H），3.82（s，3H），3.85（s，3H），6.99-7.02（m，2H），7.13-7.18（m，1H）; 13 C-NMR（CDCl 3,50MHz）：δ31.18,55.98,61.29,115.83,120.80,123.94,133.62,148.63,153.04,200.26;。 C10H12O3计算值：C，66.65; H，6.71。 实测值：C，66.60; H，6.73。 参考文献：

• [1] Patent: US2012/15908, 2012, A1. Location in patent: Page/Page column 16