化学合成。
化学合成
合成路线 1（1. 合成：3010-05-7）
产率：99%
合成条件：at 45℃; for 0.50 h;
实验步骤：将ClCH2CN（316g，4.19mol）的EtOAc（200mL）溶液滴加到苄胺（900g，8.40mol）中，同时剧烈搅拌混合物。 将混合物温和温热至45℃，保持0.5小时，通过过滤除去白色沉淀。 将滤液真空浓缩，得到标题化合物（606g，99％），为黄色油状物; 1H NMR：（CDCl3）3.56（2H，s），3.94（2H，s），7.28-7.40（5H，m）。
参考文献：
- [1] Patent: WO2013/14448, 2013, A1. Location in patent: Page/Page column 103; 104 [2] Tetrahedron, 1998, vol. 54, # 49, p. 14859 - 14868 [3] Synthesis, 2000, # 9, p. 1299 - 1304 [4] Organic Syntheses, 2003, vol. 80, p. 207 - 218 [5] Patent: WO2015/108861, 2015, A1. Location in patent: Paragraph 00425 [6] Patent: US2015/225422, 2015, A1. Location in patent: Paragraph 0585; 0587 [7] Tetrahedron Letters, 1997, vol. 38, # 30, p. 5335 - 5338 [8] Patent: US2015/175537, 2015, A1. Location in patent: Paragraph 0095-0097 [9] Tetrahedron, 1994, vol. 50, # 27, p. 8185 - 8194 [10] Journal of the Chinese Chemical Society (Taipei, Taiwan), 1994, vol. 41, # 6, p. 803 - 812 [11] Journal of the Chemical Society - Perkin Transactions 1, 1997, # 19, p. 2843 - 2850
合成路线 2（2. 合成：3010-05-7）
产率：94%
合成条件：With N-ethyl-N,N-diisopropylamine In acetonitrile at 20℃; for 3 h; Large scale
实验步骤：制备115 2-（苄基氨基）乙腈向苄胺（1250g，11.68mol）和DIPEA（2878g，22.31mol）的乙腈（13L）溶液中加入2-溴乙腈（1340g，11.17mol）并进行反应 在室温下搅拌3小时。 将反应物真空浓缩，并溶于DCM（2.5L）中。 将溶液用水（1.5L×2）洗涤，真空浓缩，使用硅胶柱色谱法纯化，用10-30％EtOAc的石油醚溶液（1600g，94％）洗脱。 1 H NMR（400MHz，CDCl 3）：δppm3.57（s，2H），3.94（s，2H），7.35-7.37（m，5H）。
参考文献：
- [1] Patent: US2016/52930, 2016, A1. Location in patent: Paragraph 0708 [2] Chemical Communications, 2017, vol. 53, # 70, p. 9745 - 9748 [3] Patent: WO2018/26798, 2018, A1. Location in patent: Page/Page column 33; 35 [4] Journal of Organic Chemistry, 2002, vol. 67, # 25, p. 8928 - 8937
