36942-56-0 3-溴-4-甲基苯甲醚

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：36942-56-0）

产率：39% 合成条件：Stage #1: With hydrogen bromide; sodium nitrite In ethanol; water at 0 - 5℃; for 1.25 h; Stage #2: With copper(I) bromide In ethanol; waterHeating / reflux 实验步骤：将5-甲氧基-2-甲基苯胺（1.3g，9.48mmol）在48％HBr（13mL）和EtOH（10mL）中的溶液冷却至0℃并在水中加入NaNO 2（0.78g，11.30mmol）（5）。 在15分钟内滴加mL），同时保持反应温度在0-5℃之间。将澄清的浅棕色溶液保持在0℃并搅拌1小时后，将该溶液转移到沸腾的溶液中。 CuBr（6.8g，47.4mmol）在48％HBr（25mL）中的溶液。 将溶液回流过夜。 将反应混合物冷却至室温，并将反应混合物用水（50mL）稀释。 用乙酸乙酯（2×50mL）萃取酸性溶液。 将合并的乙酸乙酯用饱和NaCl（1×50mL）洗涤，并用硫酸钠干燥。 过滤除去硫酸钠，真空除去溶剂。 将粗产物通过硅胶柱（3.5×16cm）色谱法纯化，用己烷作为洗脱剂，得到无色油状物（750mg，39％）。 参考文献：

• [1] Patent: US2005/245524, 2005, A1. Location in patent: Page/Page column 98 [2] Acta Chemica Scandinavica (1947-1973), 1952, vol. 6, p. 1137,1400 [3] Anales de la Real Sociedad Espanola de Fisica y Quimica, 1959, vol. 55, p. 683,689 [4] Analytical Chemistry, 1992, vol. 64, # 8, p. 837 - 842 [5] Patent: WO2006/99735, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 33