66191-86-4 邻溴苯丙酸甲酯

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：66191-86-4）

产率：96% 合成条件：at 20℃; for 4 h; Reflux 实验步骤：向环境温度下搅拌的酸10a（7.7g，33.6mmol）的甲醇（60mL）溶液中逐滴加入亚硫酰氯（0.9mL，12mmol）。 将混合物回流1小时。 随后在回流下分两份加入另一种亚硫酰氯（2份0.9mL，24mmol），第二份加入第二份后第一份。 在接下来的两小时回流后，在减压（70℃，0.8kPa）下蒸馏出挥发性组分。 将浅黄色油状残余物溶于DCM（60mL）中并用饱和NaHCO 3水溶液（60mL）洗涤。 将有机层用无水硫酸钠干燥，过滤，并减压浓缩，得到黄色油状液体（7.8g，96％）。 质子核磁共振数据与文献[10]一致。 参考文献：

• [1] Angewandte Chemie - International Edition, 2016, vol. 55, # 51, p. 15797 - 15801 [2] Angew. Chem., 2016, vol. 128, p. 16029 - 16033,5 [3] Beilstein Journal of Organic Chemistry, 2015, vol. 11, p. 884 - 892 [4] Journal of Heterocyclic Chemistry, 2018, vol. 55, # 3, p. 670 - 684 [5] Tetrahedron, 2013, vol. 69, # 36, p. 7618 - 7626 [6] Canadian Journal of Chemistry, 1966, vol. 44, p. 2783 - 2791 [7] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2010, vol. 20, # 19, p. 5822 - 5826

合成路线 2（2. 合成：66191-86-4）

产率：97% 合成条件：With sulfuric acid In water for 18 h; Reflux; Inert atmosphere 实验步骤：一般程序：将适当的溴苯基链烷酸（1当量）在MeOH（25mL）中的搅拌溶液用H 2 SO 4（0.1当量浓度的水溶液）处理并加热回流18小时。 将所得溶液冷却至室温并在减压下浓缩。 将所得油状物用NaHCO 3（50mL饱和水溶液）稀释，随后用乙醚（3×25mL）萃取。 将合并的有机物用盐水（1100mL）洗涤，干燥（MgSO 4），过滤并在减压下浓缩，得到所需的甲酯： 参考文献：

• [1] European Journal of Medicinal Chemistry, 2018, vol. 143, p. 1644 - 1656