104291-63-6 2-甲酰基-1H-吲哚-6-甲腈
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安全说明
危险性质:非危险化学品
用途与制备
化学合成。
化学合成
产率:55% 合成条件:Stage #1: With manganese(IV) oxide In acetone at 20℃; for 16 h; Stage #2: With manganese(IV) oxide In acetone at 20℃; for 24 h; 实验步骤:向2-羟甲基吲哚-2-甲腈(18; 2.10g,12.2mmol)的丙酮(50mL)溶液中加入二氧化锰(3.15g,36mmol)。 将得到的悬浮液在室温下搅拌16小时,然后加入另外的二氧化锰(1.05g,12mmol),并将反应再搅拌24小时。 然后将混合物通过硅藻土过滤以除去剩余的固体,并用丙酮(20mL)洗涤固体。 蒸发滤液,通过从CH 2 Cl 2中蒸发将所得粗物质吸附到硅胶(约100mL未包装)上。 用EtOAc(250mL)洗脱产物直至不再获得产物。 然后蒸发滤液,粗物质从沸腾的CH 2 Cl 2 /己烷中重结晶,得到1.14g(55%)橄榄色粉末:Rf 0.45(2:1己烷/ EtOAc); 1H NMR(DMSO-d6)δ12.50(s,1H),9.97(s,1H),7.96-7.91(m,2H),7.52-7.42(m,2H)。 参考文献: